烷基酚类的测定固相萃取,安徽计量院
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省计量院新建高标《圆柱螺纹量规校准装置》接受由全国计量标准、计量检定人员考核委员会组织的专家考评。 在考评现场,考核专家对省计量院长度所实验室的检测环境、人员资质、标准器、计量标准的稳定性和重复性等进行了现场考核,并认真观察现场实验。专家认为省计量院新建高标《圆柱螺纹量规校准装置》符合JJF 1033-2016《计量标准考核规范》的要求,给予一次性通过。 该计量标准用于圆柱螺纹量规的校准。圆柱螺纹量规是对内、外圆柱螺纹要素尺寸边界条件进行综合检验的计量器具,用于控制圆柱螺纹要素的极限尺寸,广泛应用于各行业特别是机械制造行业。该项计量标准的建立,确保了圆柱螺纹量规测量数据的准确可靠,为企业产品的质量提供保证,同时也弥补了我省在螺纹参数量传领域的空白。 螺纹测量有单项测量和综合测量两种方法。 单项测量常用于测量螺纹的中径、螺距和牙形半角等参数。 常用的圆柱螺纹中径测量方法有: ①用螺纹千分尺测量。 ②把3个具有相同直径的圆柱体──三针,放在螺纹牙槽中然后根据精度要求用千分尺、比较仪或测长仪测出Μ值,计算后即可得出被测螺纹中径值d1。 ③在工具显微镜上用影象法测量。 ④在工具显微镜上用轴切法测量5。 综合测量是检验螺纹的实际中径误差和折算中径误差来控制螺纹的旋合质量。折算中径误差是把螺距和牙形半角等的误差折算在中径方向上的误差。

河南省计量科学研究院热学所技术骨干一行14人,赴河南省农业激光技术国际联合实验室开展调研和技术交流。河南农业大学农业电气化与自动化学科部分青年教师、博士生和硕士生参加了技术交流会,交流会由河南农大机电学院副院长胡建东教授主持。 胡建东教授带领大家参观了农业激光光谱实验室,介绍了农业电气化与自动化学科在激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光、激光拉曼光谱、激光光腔衰荡光谱及近红外光谱的实验条件。 技术交流会上,热学所孙晓全所长介绍了河南省计量科学研究院热学所的基本情况以及科研工作情况,热学所6名项目负责人分别介绍了超高低温计量标准、非接触式测温、现场温湿度场的环境实验设备温湿度检测,食品与药品冷链物流监测平台、温湿度和水分的高精度检测、压力仪表检测以及大数据分析等。 胡建东副院长介绍了河南农业大学、河南省农业激光技术国际联合实验室、农业光子学研究中心的构成、目的,以及在农业激光光谱、农业环境监测等方面的科研情况;农业激光光谱研究组李振峰工程师介绍了该实验室承担的国家重点研发课题的关键技术和问题。 此次交流,与会技术人员就研究背景、关键技术创新,产学研合作思路,以及在农业环境监测、超高温光纤温度检测、食品与药品冷链物流监测系统设计、土壤检测分析等项目的合作前景进行了深入的交流。 下一步热学所将利用自身在计量检测方面的优势,与河南农大农业激光技术国际联合实验室谋求合作,利用双方的资源和优势,加强在计量与农业领域的合作,为推动河南省农业测试技术现代化提供技术保障。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500 ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。 用采样瓶采集水样,加盐酸溶液调节水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完毕,30 d 内完成分析。 每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。 标准曲线的建立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用乙腈配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),按照液相色谱参考条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。

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